|
Сублимационные аппараты. Холодильные машины для конденсации водяных паров
В значительной мере отличается от предыдущего камерный аппарат ИЭМ-3 системы Долинова (рис. 31) производительностью 10—15 л. Он состоит из сублиматора и конденсатора цилиндрической формы, соединенных между собой патрубками (К. Е. Долинов, 1960). К крышке конденсатора приварен стакан, в который помещается твердая углекислота со спиртом, жидкий азот или гипс. В зависимости от объема камеры в нее помещается то или иное количество металлических барабанов (3—5). На дне каждого барабана имеются нагревательные элементы, соединенные между собой последовательно через контактные пластины. Сублиматор имеет несколько штуцеров с резиновыми уплотнениями для ввода проводов питания к электронагревательным элементам, подсоединения контрольно-измерительной аппаратуры, фильтров, и т. д. Наблюдение за температурой в камере осуществляется через смотровое стекло по термометру, вложенному в верхний барабан.
Несмотря на большие достоинства данной конструкции (простота и надежность в эксплуатации), она имеет и ряд недостатков. Так, одним из них является то, что в аппаратуре этой конструкции отсутствует автоматическое измерение и регулировка температурных параметров процесса.
М. М. Немировичу-Данченко, Л. М. Прилуцкой, В. И. Черкашину и В. Л. Шушкевичу (ТомНИИВС, 1964) удалось осуществить программное управление температурными параметрами лиофилизации в камерах ИЭМ-3. Данное автоматическое устройство позволило производить плавное повышение температуры высушиваемого объекта по заранее разработанному режиму (программе), контролировать температуру в любом барабане, на любом этапе высушивания, анализировать проведенный процесс путем сравнения температурного графика, записанного на диаграммной бумаге, с физическими и специфическими свойствами высушеного препарата.
Следующим этапом развития сушильной аппаратуры явилось интенсивное внедрение холодильных машин для конденсации водяных паров. Начало этому положили W. Elser с соавт., (1935), Н. Н. Титов (1946), R. Graves (1942), Г. Чижов (1948), но полученные ими температуры конденсации были еще сравнительно высокими (—25 -30°). Позднее были применены холодильные машины, работающие на хладоагенте фреон-12 или фреон-22 и создающие температуру конденсации порядка —40 —60° (А. Н. Пантелеев, М. А. Сверчкова, 1963).
Из зарубежных сушильных аппаратов, иопользуемых в Советском Союзе, следует упомянуть высоковакуумную сублимационную установку Lg-200, которая применялась для лиофилизации целого ряда биопрепаратов Л. М. Прилуцкой.
A. И. Зуборевой, О. А. Васильевой, Ю. В. Федоровым, Е. С. Наумовой (1963), Б. М. Парижем, Т. Г. Орловой, Б. А. Широновым, М. П. Бакулиной, М. А. Селецким (1963), B. М. Мороговой, С. С. Тильдиной (1963) и др.
В настоящее время широко используется сушильная аппаратура французской фирмы «Usifroid», немецкая установка ТГ-15, ТГ-50, чехословацкая KS-30. Во всех них лиофилизируемый материал максимально приближен к конденсатору водяных паров, что создает благоприятные условия для высушивания препаратов.
Первые попытки высушивания лечебных сывороток были сделаны С. Martin (1896). В зависимости от препарата я его назначения несколько различна и методика лиофилизации. Препараты, применяемые в качестве заменителей крови при переливании, обычно разливаются по 250—300 мл в стандартные сосуды емкостью 400 мл и в таком виде подвергаются высушиванию (М. Strumia, I. Mc.Graw, I. Reichel, 1941; Г. Я. Розенберг, 1946). Диагностические агглютинирующие и некоторые виды лечебных сывороток (противосибиреязвенная, противочумная, антирабическая) лиофилизируются в ампулах по 1—2 мл (Н. Н. Титов, 1945; С. Г. Колесов, 1952; П. А. Шершнев и др., 1957; Э. И. Пугач и Г. А. Фойгель, 1958; Н. Н. Преображенская с соавт., 1963). В производстве гамма-глобулина при проведении процесса по варианту А высушивание используется как промежуточный технологический этап для удаления остаточного спирта с целью получения стабильного препарата (М. В. Подольский, 1963).
Антитоксические противогангренозные сыворотки лиофилизируются в довольно больших объемах (1,5—20 л), фасуются в бутыли и в виде полуфабриката могут храниться длительное время. Технически вопрос о высушивании этих сывороток различными авторами решен по-разному. 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
127
128
129
130
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
145
146
147
148
149
150
151
152
153
154
155
156
157
158
159
160
161
162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
|