|
Схема фракционного осаждения сернокислым аммонием
Варьируя условия осаждения глобулинов сернокислым аммонием и используя феномен избирательной растворимости отдельных компонентов плазмы в растворах хлористого натрия, R. Gibson (1906) создал метод очистки антитоксина, который нашел применение в практике. Схема очистки этого метода включала высаливание всех глобулинов при полунасыщении сернокислым аммонием, экстракцию осадка глобулинов насыщенным раствором хлористого натрия (при этом эвглобулины остаются в осадке) и повторное осаждение антитоксического псевдоглобулина сернокислым аммонием.
Радикальным изменением в очистке антитоксинов этим методом явилось введение прогревания материала.
Используя неадекватную термолабильность белковых компонентов, Е. Banzhof, R. Gibson (1907) разработали метод, который включал не только преципитацию антитоксина сульфатом аммония, но и термокоагуляцию термолабильных протеинов. Это увеличило количество белков в эвглобулиновой фракции и повысило тем самым степень очистки сывороток.
Почти одновременно с ними была предложена схема очистки и концентрации русскими авторами К. С. Дзержговским и С. Н. Предтеченским (1908), которые впервые подробно описали технологический процесс и оригинальную аппаратуру. Их метод основан на фракционном высаливании иммунного глобулина полунасыщенным раствором сернокислого аммония с последующим отжатием получаемого осадка псевдоглобулина под прессом и его диализом. Удаление эвглобулинов по способу R. Gibson было более сложным, чем по методу К. С. Дзержговского и С. Н. Предтеченского, поэтому в США также перешли на метод русских авторов, дополнив его прогреванием сывороток по Е. Banzhof.
Этот метод, вошедший в историю под названием метода Банцгофа-Дзержговского (метода водного диализа или фракционного осаждения сернокислым аммонием), в течение многих лет был единственным способом очистки и концентрации антитоксических сывороток как в США, так и в нашей стране.
Разделение белков сыворотки и плазмы высаливанием сернокислым аммонием проводили в дальнейшем многие авторы (А. В. Маркович, И. М. Хаустова, 1939, 1943; Е. Cohn с соавт., 1949; Н. Svensson, 1941; А. И. Михайлов, 1942; В. И. Вашков и Н. А. Курочкина, 1946 и др.).
А. В. Маркович и И. М. Хаустова (1938, 1939, 1943) усовершенствовали метод Банцгофа-Дзержговского. Они провели ряд исследований, направленных на повышение степени очистки антитоксина от балластных белков путем отработки условий термоденатурирующего прогрева сыворотки, степени разведения ее, способа добавления сернокислого аммония.
Схема метода фракционного осаждения сернокислым аммонием
(Банцгофа — Дзержговского)
Разведение сыворотки (1 v) дистиллированной водой (0,5v)
Высаливание эйглобулинов
а) насыщение сыворотки 29,5—30% сернокислого аммония
б) прогревание от 58 до 60° 1 ч и при 60° — 15 мин
Осадок эйглобулина отбрасывают - Из фильтрата высаливается псевдо-глобулин добавлением (NH4)2SO4 до 48%-ного насыщения
Фильтрат отбрасывают - Осадок псевдоглобулина прессуется
Диализ до содержания 0,02—0,03% (NH4)2SO4
Стандартизация до 0,85% NaCl и pH 7,3—7,4
Стерилизующая фильтрация
В результате обработки сыворотки методом фракционного осаждения сернокислым аммонием титр антитоксина возрастает в 2—3 раза по сравнению с титром исходных нативных сывороток, очистка от балластных белков достигает не менее 50%, отходы антитоксина составляют 20—40%.
Использование термической обработки увеличивает степень очистки, однако при этом возрастают и потери антитоксина.
Следует отметить, что на величину потери при очистке и концентрации оказывают влияние длительность диализа (В. Н. Мирскова, Г. В. Альгина, 1945), а также хранение сывороток (А. В. Маркович, 1937; А. И. Михайлов, 1942; В. И. Вашков, Н. А. Курочкина, 1943). По данным В. И. Башкова и Н. А. Курочкиной (1943), сыворотки, имеющие возраст от 2 До 3 лет, дают потери от 26 до 38%, при хранении от 1 года до 2 лет — 14,3—25,5%, при хранении от 3 месяцев до 1 года — 5—12,3%. А. И. Михайлов (1942) объясняет это тем, что в старых сыворотках при удалении эвглобулинов во время концентрирования выпадает часть псевдоглобулинов, вследствие чего наблюдается до 70% потерь антитоксина. Те же сыворотки, концентрированные вскоре после их получения от продуцентов, давали потери до 20% антитоксина. 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
127
128
129
130
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
145
146
147
148
149
150
151
152
153
154
155
156
157
158
159
160
161
162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
|