|
||
|---|---|---|
|
|
Для лиофилизации препаратов применяется специальная сушильная аппаратураФакт сублимации льда в вакууме был описан еще в начале прошлого столетия. G. Leslie (1811) обнаружил, что вода в эксикаторе над серной кислотой замерзает при создании в последнем разрежения. При этом лед, минуя жидкую фазу, превращается в пар, поглощаемый серной кислотой. Подобный же опыт был проведен W. Wollaston (1813). Этот факт был использован в первых экспериментах по лиофилизации, которые проводились в стеклянных эксикаторах, где создавался вакуум, а в качестве поглотителя влаги использовалась серная кислота (S. Kitasato, 1889; М. Ficker, 1898; L. Shackell, 1909; L. Otten, 1927). Наиболее широко этот метод применил L. Shackell (1909), который лиофилизировал комплемент и вирус бешенства. Начиная с 30-х годов нашего столетия высушивание биологических препаратов приобретает производственные масштабы, совершенствуется и аппаратура для этих целей. Следует отметить, что любая сублимационная сушильная аппаратура предусматривает: - сушильную камеру (сублиматор), предназначенную для сублимации из материала свободной воды и последующего испарения остаточной влаги; Первые попытки производственного высушивания биологических препаратов были сделаны W. Elser с соавт. (1935). Их сушильная камера предназначалась для сушки сывороток в стеклянных двухлитровых колбах, но сухие препараты были часто неудовлетворительного качества. Аппарат коллекторного типа, предложенный Е. Fksdorf, S. Mudd (1935), позволял высушивать довольно значительное количество ампульного материала до низкой остаточной влажности. Конденсация водяных паров осуществлялась твердой углекислотой, а позже — мелкопористым гипсом (Е. Flosdorf, S. Mudd, 1938). Положительные результаты по лиофилизации комплемента и диагностических агглютинирующих сывороток кишечной группы бактерий были получены С. С. Речменским (1941) на лабораторной стеклянной установке, к коллектору которой подсоединялись ампулы с материалом. Более совершенны конструкции сушильных установок R. Greaves (1944, 1956), предложившего центробежное замораживание препаратов в вакууме. Данный метод приобрел широкую популярность, так как материал намораживался тонким слоем на стенках ампул непосредственно в сушильной камере, что сокращало время предварительного замораживания и длительность сушки. В вакцинно-сывороточном производстве Советского Союза широкое распространение получили коллекторные аппараты ЦИЭМ, камерные ЦИЭМ-2, ИЭМ-3 системы Долинова (К. Е. Долинов, 1949, 1950, 1960). Аппарат ЦИЭМ производительностью 300 мл состоит из коллектора, гипсового поглотителя влаги, ванны для замораживающей смеси и вакуумного насоса. Коллектор имеет 50 штуцеров, на которые через резиновые патрубки одеваются гребенки с ампулами. Предварительное замораживание препарата производится в ванне с охлаждающей смесью. Весь аппарат резиновым шлангом подсоединяется к вакуумному насосу, вакуум в системе замеряется ртутным вакуометром Мак-Леода. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 |
|
|
|
||
