Определение остаточного содержания спирта
Метод определения остаточного содержания спирта основан на его окислении двухромовокислым калием и на последующем йодометрическом определении избытка бихромата. С этой целью 2 мл исследуемого 10%-ного раствора гамма- глобулина вносят в перегонную колбу, добавляют 200 мл дистиллированной воды и 1—2 капли крепкой серной кислоты. Для проверки кислой реакции в колбу опускают кусочек синей лакмусовой бумаги. Отгонку производят на колбо-нагревателе. Оттянутый конец форштоссе опускают в горлышко мерной колбочки емкостью 50 мл, куда собирают отгоняемую жидкость до метки. Затем жидкость переносят без потерь в мытую отгонную колбу, туда же добавляют 200 мл дистиллированной воды, частью которой ополаскивают мерную колбочку. Жидкость подщелачивают 3—4 каплями 30%-ного раствора едкого натра и вновь перегоняют. Новый отгон собирают опять в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки.
Окисление спирта проводят в двух параллельных определениях: в 2 конические колбочки вливают по 20 мл окислительной смеси и вносят по 0,3 мл спиртового отгона. Колбочки закрывают и оставляют при комнатной температуре на 3 часа. Одновременно ставят холостое определение без внесения спирта. По окончании окисления в каждую колбочку добавляют по 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и по 100 мл дистиллированной воды и через 3 минуты производят титрование 0,01%-ным гипосульфитом с 1% крахмала в качестве индикатора. Расчет содержания спирта (в процентах) проводят по формуле:
(А—Б)×К×0,000115×100×50
2×0,3
50
А — количество мл 0,01н. гипосульфита, пошедшее на холостое титрование;
Б — количество мл 0,01н. гипосульфита, пошедшее на титрование испытуемой пробы;
К — поправка к титру гипосульфита 0,01н;
0,000115 — количество спирта, соответствующее 1 мл 0,01 гипосульфита в граммах;
100 — пересчет в %;
2×0,3
50 - количество мл испытуемого раствора гамма-глобулина, участвующего в реакции.
Окислительную смесь готовят из 0,01%-ного раствора перекристаллизованного двухромовокислого калия. Титр 0,01%-ного гипосульфита устанавливают путем титрования отдельной навески перекристаллизованного двухромовокислого калия.
Приведенный перечень контролей гетерогенных иммуноглобулинов не является стабильным, так как в результате совершенствования технологии производства бакпрепаратов улучшается их качество, а вследствие этого повышаются требования при контролировании их. 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
127
128
129
130
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
145
146
147
148
149
150
151
152
153
154
155
156
157
158
159
160
161
162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
|